EN14103 Ester และ Linolenic Acid Methyl Ester เนื้อหาในกรดไขมัน Methyle Esters โดย GC

KN-Biodiesel GC Plus แก๊สโครมาโตกราฟี

บทนำ

  ความสนใจในไบโอดีเซลในฐานะเชื้อเพลิงทางเลือกที่เผาไหม้สะอาดซึ่งผลิตจากแหล่งพลังงานหมุนเวียน เช่น น้ำมันพืชได้เพิ่มขึ้นอย่างมากในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา สาเหตุหลักมาจากผลกระทบต่อสิ่งแวดล้อมที่ลดลงเมื่อเปรียบเทียบกับปิโตร-ดีเซลทั่วไป ไบโอดีเซลสามารถใช้เป็นเชื้อเพลิงบริสุทธิ์หรือผสมกับน้ำมันปิโตรเลียมดีเซลในระดับใดก็ได้ เพื่อให้ไบโอดีเซลทำการค้าเป็นเชื้อเพลิงชีวภาพบริสุทธิ์หรือสต็อกผสมสำหรับความร้อนและเชื้อเพลิงดีเซล ไบโอดีเซลจะต้องเป็นไปตามข้อกำหนดที่กำหนดไว้ในข้อกำหนดมาตรฐาน ASTM D6751 และ EN 14214 มาตรฐานเหล่านี้ระบุความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตของสารปนเปื้อนในผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปบริสุทธิ์ (B100) ควบคู่ไปกับคุณสมบัติทางเคมีและกายภาพอื่นๆ ที่จำเป็นสำหรับการทำงานของเครื่องยนต์ที่ปลอดภัยและน่าพึงพอใจ

KN-Biodiesel GC Plus แก๊สโครมาโตกราฟี

ASTM D6584 วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับการหาค่าโมโนกลีเซอไรด์รวม โททัลไดกลีเซอไรด์ ไตรกลีเซอไรด์รวม และกลีเซอรีนฟรีและรวมใน B-100 ไบโอดีเซลเมทิลเอสเทอร์โดยแก๊สโครมาโตกราฟี

EN14103 อนุพันธ์ไขมันและน้ำมัน- กรดไขมันเมทิลเอสเทอร์ FAME การกำหนดปริมาณเอสเตอร์และกรดลิโนเลนิกเมทิลเอสเทอร์

EN14110 อนุพันธ์ของไขมันและน้ำมัน - Fatty Acid Methyl Esters (FAME) - การหาปริมาณเมทานอล

เครื่องมือวัดและรีเอเจนต์

    การวิเคราะห์กลีเซอรีน โมโน ไดและไตรกลีเซอไรด์โดยแก๊สโครมาโตกราฟี (GC) ต้องใช้ระบบการฉีดแบบไม่เลือกปฏิบัติที่สามารถถ่ายโอนสารประกอบทั้งที่ระเหยได้และหนักได้โดยไม่เลือกปฏิบัติหรือย่อยสลาย TRACE GC Ultra ติดตั้งช่องอากาศเข้าในคอลัมน์ที่เย็นจริงและเครื่องตรวจจับเปลวไฟไอออไนซ์ (FID) ซึ่งทำงานอัตโนมัติโดยเครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติ TriPlus สำหรับของเหลว ซึ่งควบคุมผ่านระบบข้อมูล Thermo Scientific Chrom-Card หัวฉีดแบบ On-column แบบเย็นที่แท้จริงซึ่งมีให้ใน TRACE GC Ultra คือระบบทำความเย็นแบบถาวร สามารถป้องกันการเลือกปฏิบัติของเศษส่วนที่หนักกว่า และขจัดความเสี่ยงที่จะเสื่อมสภาพของส่วนประกอบที่ไม่สามารถใช้งานได้ เช่น ไตรกลีเซอไรด์ จึงให้การกู้คืนที่ดีเยี่ยมและความสมบูรณ์ของตัวอย่างที่ได้รับการพิสูจน์แล้ว

    คอลัมน์วิเคราะห์ที่ใช้คือ Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) แบบไม่มีขั้ว, 10 ม., 0.32 มม. ID, 0.1 µm ft คอลัมน์นี้ออกแบบมาเพื่อให้ประสิทธิภาพที่ดีเยี่ยมสำหรับวิธี GC ที่มีอุณหภูมิสูงนี้ โดยมีความทนทานเชิงกลที่เพิ่มขึ้นที่ อุณหภูมิเตาอบสูง ทำให้อายุการใช้งานยาวนานขึ้น ใช้คอลัมน์พรีคอลัมน์ ID 1 mx 0.53 มม. เชื่อมต่อกับคอลัมน์ด้วยการเชื่อมต่อ T purged สูงที่ไม่มีรอยรั่ว

    แท่นทีโลหะที่ปราศจากการรั่วในปริมาณต่ำได้รับการออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับการเชื่อมต่อที่เชื่อถือได้ระหว่างเสาป้องกันและคอลัมน์วิเคราะห์ที่ทำงานที่อุณหภูมิสูง ป้องกันไม่ให้ใช้ข้อต่อแบบกดติดกระจกธรรมดา คอนเนคเตอร์ดังกล่าวได้รับการพิสูจน์แล้วว่าปราศจากการรั่วซึม แม้ว่าจะมีการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิเตาอบที่ใหญ่มากและบ่อยครั้ง (รูปที่ 2)

    การสอบเทียบทำได้โดยใช้มาตรฐานภายในสองมาตรฐาน ได้แก่ 1,2,4-บิวเทนไตรออล (IS1) สำหรับกลีเซอรีนและไตรคาปริน (IS2) สำหรับโมโน- ได- และไตร-กลีเซอไรด์ และสารประกอบอ้างอิงสี่ชนิด ได้แก่ กลีเซอรีน โมโนโอเลอีน ไดโอเลอินและไตรโอเลอิน

    เนื่องจากกลีเซอรีนและโมโนและได-กลีเซอไรด์เป็นส่วนประกอบที่มีขั้วและมีจุดเดือดสูง จึงต้องได้รับการอนุพันธ์เพื่อเพิ่มความผันผวนและลดกิจกรรมก่อนฉีดเข้าไปใน GC วิธีการนี้ต้องใช้การทำให้เกิดอนุพันธ์ด้วย MSTFA (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide) ในไพริดีน ซึ่งจะเปลี่ยนสารประกอบเหล่านี้เป็นอนุพันธ์ของซิลิเลตที่มีความผันผวนมากกว่า ด้านล่างนี้คือรายการของรีเอเจนต์ที่จำเป็น:

1. MSTFA (N-เมทิล-N-ไตรเมทิลไซลิลไตรฟลูออโรแอซีทาไมด์)

2. เอ็น-เฮปเทน

3. ไพริดีน

4. 1,2,4-บิวเทนทริออล – สารละลายมาตรฐานภายใน 1,1 มก./มล. ในไพริดีน (IS1)

5. 1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - สารละลายมาตรฐานภายใน 2, 8 มก./มล. ในไพริดีน (IS2)

6. เอกสารอ้างอิง: กลีเซอรอล (กลีเซอรีน), 1-monooleoylglycerol (โมโนลีน), 1,3-di-oleolglycerol (ไดโอลีน), 1,2,3-tri-oleoylglycerol (ไตรโอเลอิน)

7. ส่วนผสมตรวจสอบโมโน-กลีเซอไรด์ (monopalmitin, monostearin และ monoolein) ในไพริดีน รูปที่ 2: คอนเนคเตอร์ T purged สูงที่ปราศจากการรั่วไหล

คุณสมบัติหลัก

1. KN-GC-9600 Plus ใช้จอ LCD แบบสัมผัสขนาด 10.2 นิ้ว สามารถแสดงอุณหภูมิของแต่ละวิธีและเงื่อนไขการทำงานแบบ Real-Time เพื่อให้สามารถตรวจสอบออนไลน์ได้

2. POST การควบคุมอุณหภูมิอิสระหกวิธีและอุณหภูมิโปรแกรมห้าขั้นตอนเพิ่มขึ้น 3. ฟังก์ชันการวินิจฉัยตนเอง: หากเกิดข้อผิดพลาด อุปกรณ์จะแสดงปรากฏการณ์ข้อผิดพลาด รหัส และสาเหตุโดยอัตโนมัติเพื่อช่วยผู้ปฏิบัติงานค้นหาและแก้ไขข้อผิดพลาดในระยะสั้น เวลา

3. การป้องกันอุณหภูมิเกิน: สามารถตั้งค่าอุณหภูมิป้องกันได้อย่างอิสระ หากมีวิธีที่เกินกว่าอุณหภูมิที่ตั้งไว้ เครื่องจะปิดและปลุกโดยอัตโนมัติ

4. การป้องกันก๊าซพาหะ: เมื่อก๊าซพาหะอยู่ภายใต้แรงกดดัน อุปกรณ์จะปิดอัตโนมัติและหยุดความร้อนเพื่อป้องกันคอลัมน์โครมาโตกราฟีและเครื่องตรวจจับการนำความร้อนได้อย่างมีประสิทธิภาพ

5. ระบบประตูหลังควบคุมฟัซซี่อัจฉริยะ: อุณหภูมิการติดตามอัตโนมัติและไดนามิกควบคุมมุมของประตูหลัง อุปกรณ์สามารถควบคุมได้อย่างแม่นยำภายใต้สภาพห้อง

6. พร้อมกับการสุ่มตัวอย่างคอลัมน์แบบบรรจุกล่อง การสุ่มตัวอย่างแบบเรียงรายด้วยกระจก และอุปกรณ์สุ่มตัวอย่างแบบแยกส่วน/แบบไม่แยกของเส้นเลือดฝอยพร้อมฟังก์ชันการทำความสะอาดด้วยเมมเบรน อุปกรณ์ยังสามารถติดตั้งเครื่องเก็บตัวอย่างก๊าซ

7. ความแม่นยำสูงและแบบคู่ที่เสถียร สูงสุดสามารถติดตั้งเครื่องตรวจจับได้ 4 ชนิด

8. ขั้นตอนการใช้ก๊าซขั้นสูง สามารถใช้เครื่องตรวจจับเปลวไฟไฮโดรเจนและเครื่องตรวจจับค่าการนำความร้อนได้

9. ทั้ง FID และช่องทางเข้าของหลอดเส้นเลือดฝอยถูกควบคุมโดย EPC

10. สามารถเลือกระบบแสดงแรงดันการไหลแบบอิเล็กทรอนิกส์และอุปกรณ์สถานีงานภายในได้

11. เครื่องเก็บตัวอย่างของเหลวอัตโนมัติ 19 หลัก

พารามิเตอร์ทางเทคนิค

ดัชนีการควบคุมอุณหภูมิ

1. ช่วงการควบคุมอุณหภูมิ: อุณหภูมิห้อง 5 ℃ ~ 400 ℃ เพิ่มขึ้น: 0.1 ℃

2. ความแม่นยำในการควบคุมอุณหภูมิ: ดีกว่า ±0.1℃

3. การเขียนโปรแกรมอุณหภูมิ: 5 ขั้นตอน, เวลาอุณหภูมิคงที่ระหว่างขั้นตอน: 0 ~ 999 นาที

                                                        การเพิ่มขึ้น:0.1นาที,การเพิ่มอุณหภูมิ: 0.1℃

                                                        อัตราการทำความร้อน: สูงสุด 40 ℃/นาที ต่ำกว่า 200 ℃

                                                        สูงสุด 20 ℃/นาทีที่สูงกว่า 200 ℃

LOD