EN14214 เมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมันสำหรับไบโอดีเซล โดย GC

เครื่องวิเคราะห์แก๊สโครมาโทกราฟ KN-Biodiesel GC Plus

การแนะนำ

ความสนใจในไบโอดีเซลในฐานะเชื้อเพลิงทางเลือกที่เผาไหม้สะอาดซึ่งผลิตจากแหล่งพลังงานหมุนเวียน เช่น น้ำมันพืช เพิ่มขึ้นอย่างมากในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา ส่วนใหญ่เป็นเพราะผลกระทบต่อสิ่งแวดล้อมที่ลดลงเมื่อเทียบกับดีเซลปิโตรเลียมทั่วไป ไบโอดีเซลสามารถใช้เป็นเชื้อเพลิงบริสุทธิ์หรือผสมกับดีเซลปิโตรเลียมได้ในทุกระดับ เพื่อให้ไบโอดีเซลสามารถจำหน่ายในเชิงพาณิชย์ในฐานะเชื้อเพลิงชีวภาพบริสุทธิ์หรือสารผสมสำหรับเชื้อเพลิงทำความร้อนและดีเซลได้ จะต้องเป็นไปตามข้อกำหนดที่กำหนดไว้ในมาตรฐาน ASTM D6751 และ EN 14214 มาตรฐานเหล่านี้ระบุความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตของสารปนเปื้อนในผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปบริสุทธิ์ (B100) พร้อมกับคุณสมบัติทางเคมีและกายภาพอื่นๆ ที่จำเป็นสำหรับการทำงานของเครื่องยนต์ที่ปลอดภัยและน่าพอใจ

ASTM D6584 วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับการหาปริมาณโมโนกลีเซอไรด์ทั้งหมด ไดกลีเซอไรด์ทั้งหมด ไตรกลีเซอไรด์ทั้งหมด และกลีเซอรีนอิสระและทั้งหมดในเมทิลเอสเทอร์ของไบโอดีเซล B-100 โดยวิธีแก๊สโครมาโทกราฟี

EN14103 อนุพันธ์ของไขมันและน้ำมัน - เมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมัน (FAME) การหาปริมาณเอสเทอร์และเมทิลเอสเทอร์ของกรดลิโนเลนิก

EN14110 อนุพันธ์ของไขมันและน้ำมัน - เมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมัน (FAME) - การหาปริมาณเมทานอล

อุปกรณ์และสารเคมี

การวิเคราะห์กลีเซอรีน โมโน ได และไตรกลีเซอไรด์ด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี (GC) จำเป็นต้องใช้ระบบฉีดสารที่ไม่เลือกปฏิบัติ ซึ่งสามารถถ่ายโอนทั้งสารประกอบระเหยง่ายและสารประกอบหนักได้โดยไม่เลือกปฏิบัติหรือทำให้เสื่อมสภาพ ในที่นี้ได้ใช้เครื่อง TRACE GC Ultra ที่ติดตั้งหัวฉีดแบบ On-column ที่เย็นจัดอย่างแท้จริงและตัวตรวจจับแบบเปลวไฟไอออนไนเซชัน (FID) ซึ่งทำงานอัตโนมัติด้วยเครื่องป้อนตัวอย่างอัตโนมัติ TriPlus สำหรับของเหลว โดยควบคุมผ่านระบบข้อมูล Thermo Scientific Chrom-Card หัวฉีดแบบ On-column ที่เย็นจัดอย่างแท้จริงใน TRACE GC Ultra เป็นระบบที่เย็นจัดอย่างถาวร สามารถป้องกันการเลือกปฏิบัติของส่วนประกอบที่หนักกว่าและขจัดความเสี่ยงของการเสื่อมสภาพของส่วนประกอบที่ไวต่อการเปลี่ยนแปลง เช่น ไตรกลีเซอไรด์ จึงทำให้ได้การกู้คืนที่ดีเยี่ยมและพิสูจน์ได้ถึงความสมบูรณ์ของตัวอย่าง

คอลัมน์วิเคราะห์ที่ใช้คือคอลัมน์ Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) ชนิดไม่มีขั้ว ขนาด 10 ม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.32 มม. ความละเอียด 0.1 μm ft คอลัมน์นี้ได้รับการออกแบบมาเพื่อให้ประสิทธิภาพที่ยอดเยี่ยมสำหรับวิธีการ GC ที่อุณหภูมิสูงนี้ โดยมีคุณสมบัติความแข็งแรงเชิงกลที่เพิ่มขึ้นที่อุณหภูมิเตาอบสูง จึงทำให้มีอายุการใช้งานยาวนานขึ้น ใช้พรีคอลัมน์ขนาด 1 ม. x เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.53 มม. เชื่อมต่อกับคอลัมน์ด้วยการเชื่อมต่อแบบกันรั่วซึมที่อุณหภูมิสูง

ข้อต่อสามทางโลหะที่มีปริมาตรตกค้างต่ำและป้องกันการรั่วซึมได้รับการออกแบบมาโดยเฉพาะเพื่อการเชื่อมต่อที่เชื่อถือได้ระหว่างคอลัมน์ป้องกันและคอลัมน์วิเคราะห์ในการทำงานที่อุณหภูมิสูง ซึ่งป้องกันการใช้ข้อต่อแก้วแบบกดอัดทั่วไป ข้อต่อดังกล่าวได้รับการพิสูจน์แล้วว่าป้องกันการรั่วซึมได้แม้ในกรณีที่อุณหภูมิของเตาอบเปลี่ยนแปลงอย่างมากและบ่อยครั้ง (รูปที่ 2)

การสอบเทียบทำได้โดยใช้สารมาตรฐานภายในสองชนิด ได้แก่ 1,2,4-บิวเทนไตรออล (IS1) สำหรับกลีเซอรีน และไตรแคปริน (IS2) สำหรับโมโน-, ได- และไตรกลีเซอไรด์ และสารอ้างอิงสี่ชนิด ได้แก่ กลีเซอรีน โมโนโอเลอิน ไดโอเลอิน และไตรโอเลอิน

เนื่องจากกลีเซอรีนและโมโนและไดกลีเซอไรด์เป็นสารประกอบที่มีขั้วและจุดเดือดสูง จึงต้องทำการดัดแปลงโครงสร้างเพื่อเพิ่มความระเหยและลดฤทธิ์ก่อนฉีดเข้าเครื่อง GC วิธีการนี้ต้องใช้การดัดแปลงโครงสร้างด้วย MSTFA (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide) ในไพริดีน ซึ่งจะเปลี่ยนสารประกอบเหล่านี้ให้เป็นอนุพันธ์ซิลิเลตที่มีความระเหยสูงขึ้น รายชื่อสารเคมีที่จำเป็นมีดังต่อไปนี้:

• MSTFA (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide)

• เอ็น-เฮปเทน

• ไพริดีน

• 1,2,4-บิวเทนไตรออล – สารละลายมาตรฐานภายใน 1.1 มก./มล. ในไพริดีน (IS1)

• 1,2,3-ไตรคาโพรอิลกลีเซอรอล (ไตรคาปริน) - สารละลายมาตรฐานภายใน 2.8 มก./มล. ในไพริดีน (IS2)

• สารอ้างอิง: กลีเซอรอล (กลีเซอรีน), 1-โมโนโอเลออยล์กลีเซอรอล (โมโนโอเลอิน), 1,3-ไดโอเลออยล์กลีเซอรอล (ไดโอเลอิน), 1,2,3-ไตรโอเลออยล์กลีเซอรอล (ไตรโอเลอิน)

• ส่วนผสมตรวจสอบโมโนกลีเซอไรด์ (โมโนปาลมิติน โมโนสเตียริน และโมโนโอเลอิน) ในไพริดีน รูปที่ 2: ตัวเชื่อมต่อที่ไล่ก๊าซอุณหภูมิสูงและปราศจากรอยรั่ว

คุณสมบัติหลัก

1. เคเอ็น-GC-9600 พลัส ใช้จอ LCD ระบบสัมผัสขนาด 10.2 นิ้ว สามารถแสดงอุณหภูมิของแต่ละทิศทางและสภาวะการทำงานแบบเรียลไทม์ เพื่อให้สามารถตรวจสอบแบบออนไลน์ได้

2. POST ระบบควบคุมอุณหภูมิอิสระ 6 วิธี และโปรแกรมเพิ่มอุณหภูมิ 5 ขั้นตอน 

3. ฟังก์ชันการวินิจฉัยตนเอง: หากเกิดความผิดพลาด อุปกรณ์จะแสดงปรากฏการณ์ความผิดพลาด รหัส และสาเหตุโดยอัตโนมัติ เพื่อช่วยให้ผู้ใช้งานค้นหาและแก้ไขปัญหาได้อย่างรวดเร็ว

4. ระบบป้องกันอุณหภูมิสูงเกิน: สามารถตั้งอุณหภูมิป้องกันได้ตามต้องการ หากอุณหภูมิเกินค่าที่ตั้งไว้ เครื่องจะปิดเครื่องอัตโนมัติและส่งสัญญาณเตือน

5. การป้องกันก๊าซพาหะ: เมื่อก๊าซพาหะอยู่ภายใต้ความดัน เครื่องจะปิดเครื่องและหยุดการให้ความร้อนโดยอัตโนมัติ เพื่อป้องกันคอลัมน์โครมาโทกราฟีและตัวตรวจจับการนำความร้อนได้อย่างมีประสิทธิภาพ

6. ระบบควบคุมประตูหลังอัจฉริยะแบบฟัซซี: ตรวจสอบอุณหภูมิอัตโนมัติและปรับมุมของประตูหลังได้อย่างแม่นยำ อุปกรณ์นี้สามารถควบคุมได้อย่างแม่นยำภายใต้สภาวะห้องปกติ

7. อุปกรณ์นี้มาพร้อมกับระบบเก็บตัวอย่างแบบคอลัมน์บรรจุ ระบบเก็บตัวอย่างแบบบุด้วยแก้ว และระบบเก็บตัวอย่างแบบแยก/ไม่แยกด้วยท่อแคปิลลารี พร้อมฟังก์ชันทำความสะอาดเมมเบรน นอกจากนี้ยังสามารถติดตั้งเครื่องเก็บตัวอย่างก๊าซได้อีกด้วย

8. ระบบสองทางที่มีความแม่นยำสูงและเสถียร สามารถติดตั้งเครื่องตรวจจับได้สูงสุด 4 ชนิด

9. ขั้นตอนการตรวจวิเคราะห์ก๊าซขั้นสูง สามารถใช้เครื่องตรวจจับเปลวไฟไฮโดรเจนและเครื่องตรวจจับการนำความร้อนได้

10. ทั้ง FID และทางเข้าของท่อแคปิลลารีต่างก็ถูกควบคุมโดย EPC

11. สามารถเลือกใช้ระบบแสดงแรงดันการไหลแบบอิเล็กทรอนิกส์และอุปกรณ์เวิร์กสเตชันภายในได้

12. เครื่องสุ่มตัวอย่างของเหลวอัตโนมัติ 19 หลัก

พารามิเตอร์ทางเทคนิค

ดัชนีควบคุมอุณหภูมิ

1. ช่วงการควบคุมอุณหภูมิ: อุณหภูมิห้อง 5℃~400℃, เพิ่มขึ้นทีละ: 0.1℃

2. ความแม่นยำในการควบคุมอุณหภูมิ: ดีกว่า ±0.1℃

3. การตั้งโปรแกรมอุณหภูมิ: 5 ระดับ ระยะเวลาคงที่ระหว่างแต่ละระดับ: 0-999 นาที

                                                        ช่วงเวลาเพิ่มขึ้น: 0.1 นาที, ช่วงเวลาเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิ: 0.1℃

                                                        อัตราการให้ความร้อน: สูงสุด 40℃/นาที ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 200℃

                                                        อัตราการเพิ่มอุณหภูมิสูงสุด 20℃/นาที เหนือ 200℃

แอลโอดี